淺談提高庫倫法測定全硫準確度的幾種方法

進步測定準確度的辦法

1、設立多個系統校正系數

在實驗過程中有時會發現一種測硫儀毛病現象，就是硫分含量越高，庫倫法的測定結果越低。因而，校正系數的大小應依據含硫量的不同來設置。這樣，才干使測定結果精細度和準確度完整契合GB/T214-2007請求。由于煤中全硫（st，d）含量普通小于4%。所以，可將全硫含量分紅3個階段：st，d≤1.5,1.5%＜st，d≤4%和st，d＞4%，并分別測定這3個階段的校正系數，測定不同煤種，用不同的校正系數，從而進步了測值的準確度。

2、校正庫倫測硫儀的熱電偶系數

由于煤是在高溫中熄滅合成，因而，高溫爐爐膛內的實踐溫度與電腦屏幕顯現值能否分歧直接影響測定值的準確度。假如爐溫偏低，煤樣熄滅不完整，招致測值偏低；爐溫偏高，不但使測值不準確，而且會縮短硅碳管的運用壽命。因而，請求對測硫儀熱電偶的設定值停止校正。

3、經常對測硫儀停止標定

測硫儀性能對測值的準確度影響很大，應對測硫儀經常停止標定。標定過程中，不但要對測硫儀的熱電偶系數、校正系數停止測定，還要對測硫儀的精細度和準確度停止測定，只要在兩者都合格的狀況下才干使測定結果準確。普通狀況下，用規范煤樣來標定設備。

4、催化劑（三氧化鎢）掩蓋量滿足請求

當催化劑鋪的太厚時，會由于煤樣熄滅不完整而產生反復性超差。這時，可減少催化劑用量并盡量將催化劑鋪勻；當催化劑沒有完整掩蓋住煤樣，實驗中會產生煤樣爆燃，形成測定結果偏低。

5、煤樣粒度必需契合國標請求

當煤樣粒度達不到小于0.2mm的請求時，煤樣不平均性增加。此時，煤樣應用GJ系列制樣粉碎機再次研磨，提高煤樣平均性，否則會使測值的反復性超差。

6、其他辦法

實驗中，保證電解液新穎、攪拌器的攪拌速度平均、電解池熔板潔凈無污物、系統的氣密性好等，都是提高測定準確度的辦法。

在檢測過程中，當空氣流量小、電解池中的氣泡少時，應檢查系統的氣密性能否完好；枯燥劑能否失效，如失效應立刻改換；載氣通道中的氣路能否梗塞、爐膛中的剛玉管及銜接氣路各部件的硅膠管能否決裂、電解池中的熔板能否潔凈，假如因梗塞、決裂、不干凈等緣由，立刻停止疏浚、改換、清洗，即可消弭。每次測定完畢后，應用蒸餾水將電解池及熔板沖洗潔凈。

不能將運用過的電解液保存一段時間后反復運用，否則會使測值偏低以至不能電解。當ph值小于1時，改換電解液。每次運用設備時，先做1~2個廢樣，再用規范煤樣停止標定，確認測硫儀運轉正常后停止待測樣的檢測，也是確保測定結果準確度的重要要素之一。